医用级聚山梨酯80类别应用性状
环氧乙烷和二氧六环 取本品,照气相色谱法(附录V E)测定。
色谱条件与系统适用性试验 石英或玻璃毛细管,固定相为聚二甲基硅氧烷,载气为氮气,流速20cm/s,分流比1:20。检测器为火焰离子化检测器。
柱温为35℃保持5分钟,以5℃/分钟升温至180℃,然后以30℃/分钟升温至230℃,保持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为150℃,检测器温度为250℃。
顶空进样条件:平衡温度:70℃,平衡时间45分钟,传递管线温度为75℃,载气为氮气,增压时间:1分钟。注射时间0.5分钟。
注入对照溶液b气体1.0ml,调整仪器灵敏度使环氧乙烷和乙醛的峰高为满量程的15%,乙醛和环氧乙烷的分离度应达到至少2.0,二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍。
分别注入供试品溶液及对照溶液a气体1ml,重复进样至少3次。
准确度的验证 计算供试品溶液和对照溶液a图谱中环氧乙烷和二氧六环峰面积的相对标准偏差,环氧乙烷的3次测量值的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环的3次测量值的相对标准偏差应不得过10%。
供试品溶液 精密称取供试品1g 置10ml顶空瓶中,加入1.0ml超纯水,密封,摇匀。70℃放置45分钟。
环氧乙烷贮备液的配制 所有操作均应在通风橱中进行,操作者应戴聚乙稀手套及合适的面具保护手和面部,所有溶液均应密闭,在4℃~8℃保存。
用冷至-10℃ 的玻璃注射器